干货丨CO溶出法在燃料电池ECSA测试中的应用
测试原理
CO在Pt合金催化剂表面发生的吸附为单层吸附,即一个CO分子吸附在一个Pt原子上,因此CO在Pt表面的吸附面积对应Pt的电化学活性面积,Pt的电化学活性面积可由CO的脱附电荷量计算得到。CO在Pt表面的吸附中O原子与Pt原子间的化学连接键为双键,所以CO溶出法反应过程电荷流通量为每摩尔反应对应2法拉第电荷量。
CO在催化剂Pt表面发生脱附时的反应过程如下
步骤(1)为Pt与水的氧化反应,步骤(2)转化为的过程。
测试方法
在CO溶出法中所研究的Pt催化剂暴露在CO中,CO在Pt表面形成一层强烈的化学吸附,然后将气体切换成惰性气体,经循环伏安法从低电位被扫至高电位并在0.7V左右出现CO氧化峰值电流。
测试步骤分四步:
Step 1:对膜电极表面进行清扫,目的是将Pt表面清扫干净,为下一步的CO吸附做准备;
Step 2:CO的吸附;
Step 3:对流场及单电池内残余CO进行吹扫;
Step 4:循环伏安法测试——CO在Pt表面的脱附。
常见问题
1. 各步骤中氢气浓度如何选用?
尽可能使用较低的氢气浓度,CO吸附在Pt表面时,氢的氧化反应将被抑制,导致氢在阴极积累,试验发现在0.4V以下电位中HOR大部分被吸附的CO覆盖,但在0.4-0.7V之间表现为氢的强氧化,循环伏安扫描图像中会出现相对较高的电流峰,容易被误认为是CO的溶出峰,所以要使用尽可能低的氢气浓度。
阳极气体使用稀释的氢气(5%-10%的氢气与氮气平衡气)以减少测量过程中氢气渗透的影响,从而避免氢气渗透反应引起的电流,造成欧姆短路和催化剂载体的双电层电容充电。
2. Step2中的为什么要设置保持电位,电位要保持多长时间?
电化学工作站与测试台应在CO气体通入前建立连接并设置0.04V-0.07V的电位,因为CO在Pt表面吸附需要一个吸附电位,在吸附电位下CO吸附达到饱和,电位保持时间即吸附时间按照Pt催化剂的添加量来确定,一般在30s-120s。
3. 利用循环伏安法进行CO溶出时需要扫描几次?
为确保CO脱附干净,一般进行循环扫描2-3次.
4. CO气体安全使用策略有哪些?
① 测试人员安全保证:CO测试气体供给管路安全评估、测试台CO浓度探测器安装、试验过程中手持式CO浓度探测器巡检、CO测试气体泄漏应急预案制定;
② 其他测试安全保证:CO溶出法测试完成后吹扫测试台及样品残余CO气体,并采用氢的欠电位吸(脱)循环伏安法确认CO是否清扫干净。
应用示例
典型测试方案如图1所示。
图1 测试方案
图2 CO溶出法图像
典型测试结果如图2所示。图中0.4V-0.6V为CO的预氧化峰;0.6V-0.7V为CO的氧化峰,也是获得电化学活性面积的主要计算部分,计算公式如下:
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